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顺酐苯氧化法介绍

顺酐苯氧化法介绍

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

苯氧化为顺酐是在催化剂存在下进行的。常用催化剂的活性组分均为钒的氧化物(见金属氧化物催化剂),为抑制苯被完全氧化,常加入钼、磷、钛、钨、银及碱金属等元素的氧化物为添加剂,并采用低比表面的惰性物质为催化剂载体,如α-氧化铝、刚玉等。反应在常压下进行,温度350~400℃。工艺过程由苯的氧化,顺酐的分离和提纯两大部分组成(见图)。苯蒸气和空气能形成爆炸混合物,所以进入反应器的混合气中,苯的浓度应在爆炸极限之外,一般为1%~1.4%(摩尔)。苯氧化为强放热反应,工业上常采用列管式固定床反应器,有很大的传热面,管外为冷却系统,反应热可用于产生高压蒸汽。离开反应器的气体中含顺酐约1%(摩尔),用冷却的办法可将其中所含一半左右的顺酐冷凝为液体,其余部分则用吸收法回收。吸收剂用水或惰性有机溶剂,大多数工厂采用的是水。所得到的吸收液是顺丁烯二酸的水溶液,浓度35%~40%(质量),需用共沸溶剂(例如二甲苯、苯甲醚)进行脱水,把酸重新转化成酸酐。脱水也可在膜式蒸发器中进行。粗酐经减压精馏可得成品。以苯计算,整个过程的顺酐收率为92%~96%(质量)。

检验氢氧化钠固体是否变质的几种方法介绍

检验氢氧化钠固体是否变质的几种方法介绍

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

1.向氢氧化钠固体上加盐酸,有气泡就说明变质了,因为氢氧化钠固体溶解时会放出大量的热,而且它是强碱,盐酸是强酸,强酸强碱中也是放热反应,如果盐酸的浓度在1mol/L以上,直接与氢氧化钠固体反应,盐酸会直接被烧开,所以就算没有变质也会有大量的水蒸汽和气泡,会干扰的!**先将氢氧化钠溶解,配成溶液,并用浓度较低的盐酸,或干脆直接用弱酸。 2.配成溶液,再向溶液中加入澄清石灰水或氢氧化钡溶液,若有沉淀,就证明氢氧化钠已经变质!因为澄清石灰水的溶质是氢氧化钙,氢氧化钙本来就是微溶,溶解度又随温度是升高而降低,正好,氢氧化钠溶解放热,必须等到氢氧化钠溶液完全冷却至室温,但等它冷却的这段时间,氢氧化钠就会与空气中二氧化碳发生反应,所以,除非处理的好或运气好,无论向多纯的氢氧化钠溶液中加入石灰水都会沉淀的;氢氧化钡就不会出现这个问题了,如果是实验室还好,家庭实验室中,很少会见到含钡的物质,因为除了硫酸钡,其他的钡盐都是剧毒。 3.加热法,先将一个带盖子的不锈钢的坩埚放入干燥器中待用,需要检验氢氧化钠固体是否变质时再用! 然后将待测定的固体放入坩埚中,盖上盖子,固定在泥三角上,然后用酒精灯加热,如果加热了2分钟到3分钟,固体就熔化了,说明没变质;加热了很久,还是有部分没熔化,就说明变质了!因为氢氧化钠的熔点是300℃多,而碳酸钠的熔点是800多!因为坩埚事先都干燥过,所以可以排除氢氧化钠在加热使变质的可能!因为其他的检验还要等待溶液冷却,所以相对来讲,这个还快点。

异硫氰酸荧光素简单介绍

异硫氰酸荧光素简单介绍

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

异硫氰酸荧光素纯品为黄色或橙黄色结晶粉末,易溶于水和酒精溶剂。有两种异构体,其中异构体Ⅰ型在效率、稳定性与蛋白质结合力等方面都更优良。FITC分子量为389.4,最大吸收光波长为490~495nm,最大发射光波长为520~530nm,呈现明亮的黄绿色荧光。FITC在冷暗干燥处可保存多年,是目前应用最广泛的荧光素。其主要优点是人眼对黄绿色较为敏感,通常切片标本中的绿色荧光少于红色。 异硫氰酸荧光素合成方法: 由4-硝基邻苯二甲酸酐(见C8H3NO5,[5466-84-2])与间苯二酚在195-200℃反应10h,环合为3'-硝基荧光黄和4'-硝基荧光黄的混合物,再用乙酐乙酰化,加饱和氢氧化钠-乙醇溶液水解,得4'-硝基荧光素。然后将4'-硝基荧光素溶解在氨水中,加雷氏镍及水合肼室温反应2h,还原为4'-氨基荧光素。最抬经酰化,消除得到异硫氰酸荧光素。 异硫氰酸荧光素的用途: 该品是生化试剂,也是医学诊断药物,主要用于荧光抗体技术中的荧光染料,能和各种抗体蛋白结合,结合后的抗体不丧失与一定抗原结合的特异性,并在碱性溶液中具有强烈的绿色荧光。用于医学,农学和畜牧等方面,可对由地细菌病毒和寄生虫等所致疾病进行快速诊断。

磷酸二氢锌的合成方法

磷酸二氢锌的合成方法

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

氧化锌法将磷酸加入反应器中,在搅拌下加入氧化锌于100~120℃进行反应,生成磷酸二氢锌在130℃进行浓缩,经冷却结晶,离心分离,制得磷酸二氢锌成品。其2H3PO4+ZnO→Zn(H2PO4)2+H2O 磷酸二氢锌的用途: 电镀工业中用于黑色金属制作的防腐处理,也用作金属表面处理剂,陶瓷工业中用作着色剂是一种新型无毒防锈颜料。用作醇酸、酚醛、环氧树脂等各类涂料的基料,也用于生产无毒防锈颜料和水溶性涂料。还用作氯化橡胶、合成高分子材料的阻燃剂,也可用作牙科的印模材料。

金刚烷的制备方法

金刚烷的制备方法

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

金钢烷可以二聚环戊二烯为起始原料,经加氢,得四氢二聚环戊二烯,再经异构化反应制得。 催化氢化: 将二聚环戊二烯和镍催化剂加入高压釜中,先以氮气置换釜内空气,再通氢反应,得四氢二聚环戊二烯。 异构化: 四氢二聚环戊二烯加入干燥的搪玻璃罐内,再加入无水三氯化铝,35℃下搅拌溶解,然后3h内向其中慢慢滴入水,并逐步将反应温度提高至75℃,反应5h后降温至40℃,加水溶解三氯化铝后,蒸馏,收集蒸出的金钢烷,滤干,用少量丙酮洗涤,得金钢烷成品。 金刚烷的用途: 主要用于抗癌、抗肿瘤等特效药物的合成等。也可用来制备高级润滑剂、照相感光材料表面活性剂、杀虫剂、催化剂等。它的桥头碳原子( 即1,3,5,7)上的氢易发生取代反应。例如金刚烷与过量溴作用,生成1-溴金刚烷;与二氧化氮在175℃下反应,生成 1-硝基金刚烷;用三氧化铬和乙酸氧化,生成1-金刚醇。它的衍生物可以用作药物,例如1-氨基金刚烷盐酸盐和1-金刚烷基乙胺盐酸盐能防治由A2病毒引起的流行性感冒。 金刚烷用于合成金刚烷衍生物。可用作耐热剂、耐溶剂、化学稳定剂、合成润滑剂、光敏材料原料;环氧树脂固化剂;化妆品及表面活性剂的中间体等。也可用来制造特种高分子,尤其是光学及光敏材料;还可用于汽油生产、助催化剂、润滑油,也可用作农业化学品及日用化学品等,是一种良好的新型有机材料。

氯化亚铜的制备方法

氯化亚铜的制备方法

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

向CuSO4与NaCl的混合溶液中通入SO2即可制得 制备过程中主要发生了以下三步反应合成(配合反应): CuSO4(蓝色)+4NaCl==Na2[CuCl4]+Na2SO4 还原 :将SO2通入上述溶液中 2Na2[CuCl4]+SO2+2H2O==CuCl↓+NaH[CuCl3](茶褐色)+2NaCl+2HCl+NaHSO4 冲稀分解: NaH[CuCl3]==NaCl+HCl+CuCl↓ 另种方法: 2Cu2+ +SO32-+2Cl-+H2O==2CuCl↓+SO42-+2H﹢ 将Na2SO3的水溶液逐滴加入CuCl2的水溶液中,再加入少量浓盐酸混匀,倾出清液,抽滤出沉淀,沉淀依次用36%的乙酸,无水乙醇,无水乙醚洗涤多次,得白色粉末固体,真空或者充氮气保存。 氯化亚铜的操作注意事项: 对皮肤有强刺激性,粉尘使皮肤发痒起泡,刺激眼睛流泪。 生产操作人员要穿工作服、戴口罩、手套等防护用具。生产设备要密闭,车间通风良好,下班后洗淋浴,注意保护皮肤、呼吸器官。 用内衬2只塑料袋封口的铁桶包装,每桶净重35kg或50kg。包装上应有明显的“有毒品”标志。 属无机有毒品。应贮存在阴凉、通风、干燥、避光的库房内。容器必须密封,防止受潮。不得与食用物品和氧化剂共贮混运。运输过程中要防雨淋和日晒。装卸时要轻拿轻放,防止包装破损而潮解。保存期三个月。 失火时,可用水、砂土和各种灭火器扑救。

氨基脲的制备方法

氨基脲的制备方法

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

1.尿素-水合肼合成法由尿素与水合肼缩合而得。将40%的水合肼和尿素按摩尔比1.515:1投入反应锅中混合,搅拌加热,于95-103℃回流8h。降温过滤,得氨基脲水溶液,可直接用于有机合成。有时候也将氨基脲水溶液加盐酸,放置后过滤,得到盐酸氨基脲。 2.硫酸肼-氰酸钠法硫酸肼与氰酸钠反应制得。 氨基脲的用途: 有机合成原料,用于制备热敏记录纸上的光色染料,也用于医药,农药等有机合成的中间体,用于生产呋喃西林、呋喃妥因、肾上腺色腙,氢化泼尼松、氢化可的松等药物。也用于测定醛、酮试剂。

环己醇的制备方法介绍

环己醇的制备方法介绍

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

环己醇生产方法主要为苯酚加氢法和环己烷氧化法。 苯酚加氢法: 苯酚加氢一般采用镍催化剂。反应温度150℃、压力2.5MPa,产率接近理论值,产品纯度高,反应平稳。进入60年代,鉴于原料价格的因素,环己烷氧化法逐步取代了苯酚加氢法。 环己烷氧化法: 环己烷氧化反应比较复杂,它首先生成环己基过氧化氢,然后分解为环己醇和环己酮。各反应过程的速度常数比:k1/k2=3.7;k3/k4=1.4;k3/k1=24;k4/k2=66。这些比值几乎不受温度影响。说明:①环己醇和环己酮比环己烷更容易氧化;②大部分环己酮是由环己醇氧化生成,环己酮又会生成各种氧化副产物。反应可在催化剂存在下进行,也可不用催化剂。常用的催化剂有:钴盐(环烷酸钴、油酸钴等)和硼酸,用钴盐催化剂时,所得酮醇混合物(俗称酮醇油即KA油)之酮醇比为1:1~2,硼酸催化时则1:9,但需增设硼酸回收系统。不用催化剂的工艺,则设有环己基过氧化氢的催化分解系统。工业上应用最广泛的是钴盐法。 含有100ppm环烷酸钴的新鲜环己烷与循环环己烷混合,在三级串联的反应器中用空气氧化,温度150~160℃、压力0.8~1.0MPa、反应时间10~15min、单程转化率4%~6%。反应尾气经冷凝回收其中的环己烷和高沸物后放空。液相氧化产物经过碱洗皂化和水洗除去杂质后,蒸馏回收其中90%以上的环己烷,循环使用。在进一步脱除轻重组分后,便可获得醇酮混合物,经过精馏,便分离出环己醇和环己酮。 环己醇的用途: 比色法以硫氰化物测定钼和铼,以苯肼测定铝。以8羟基喹啉或以碘化物测定铋时作溶剂,以提取带色物质。橡胶、树脂和硝化棉溶剂。杀虫剂。主要用于制取环己酮(进一步制取己内酰胺)和己二酸,还用以制取增塑剂(如邻苯二甲酸环己酯)、表面活性剂以及用作工业溶剂等。用于制己二酸、增塑剂和洗涤剂等,也用于溶剂和乳化剂。

二茂铁衍生物膦配体介绍

二茂铁衍生物膦配体介绍

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

二茂铁类配体的合成和应用受到极大的关注,其配体与钯催化剂催化卤代芳烃。对配体L-21进行衍生,在其底部引入5个甲基,增大其空间位阻,经优化后的配体L-22催化活性显著提高,催化活性低的或空间位阻大的氯代芳烃的Suzuki偶联反应时产量很高(82%~95%),通过去掉三甲基硅基形成配体L-23,催化活性降低,说明TMS对配体的催化活性贡献很大。新型配体C3-对称性二茂铁膦配体L-24和Pd2(dba)3作为Suzuki催化剂催化带有吸电子基的氯代芳烃,表现出较高的催化活性。但反应5小时后,产生Pd黑,即催化剂分解。大分子的二茂铁膦配体1在空气中稳定,可溶于常用溶剂如二氯甲烷、THF、甲苯。其在室温下催化带有吸电子基的氯代芳烃的Suzuki偶联反应取得较好的效果。二茂铁基比苯基大,而且具有较多的电子,但同三烷基膦相比为缺电子,即限制其应用。

丁苯橡胶的介绍

丁苯橡胶的介绍

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

一般为头尾结构,主链为饱和碳链,侧基为共轭苯环,使分子结构不规整,增大了分子的刚性,使PS成为非结晶性的线型聚合物。由于苯环存在,PS具有较高的Tg(80~105℃),所以在室温下是透明而坚硬的,由于分子链的刚性,易引起应力开裂。 聚苯乙烯无色透明,能自由着色,相对密度也仅次于PP、PE,具有优异的电性能,特别是高频特性好,次于F-4、PPO。另外,在光稳定性方面仅次于甲基丙烯酸树脂,但抗放射线能力是所有塑料中最强的。聚苯乙烯最重要的特点是熔融时的热稳定性和流动性非常好,所以易成型加工,特别是注射成型容易,适合大量生产。成型收缩率小,成型品尺寸稳定性也好。 聚苯乙烯的用途: 聚苯乙烯易加工成型,并具有透明、廉价、刚性、绝缘、印刷性好等优点。可广泛用于轻工市场,日用装璜,照明指示和包装等方面。在电气方面更是良好的绝缘材料和隔热保温材料,可以制作各种仪表外壳、灯罩、光学化学仪器零件、透明薄膜、电容器介质层等。 可用于粉类和乳液类化妆品。用于粉饼有很好的压缩性,可改善粉的黏附性能。赋予皮肤光泽和润滑感,是代替滑石粉和二氧化硅的高级填充剂。

六氟环三磷腈的合成方法

六氟环三磷腈的合成方法

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

1.反应生成二系列产物,一种是环状体(n=3,4,5……);一种是线状体(n>9)。 在2000mL的三颈烧瓶中加入1500mL四氯乙烷,150g氯化铵。三颈烧瓶安装有温度计,分水器和搅拌器(分水器冷凝管上端有CaCl2干燥管和气体导出管)。加热蒸出部分溶剂,同时带出体系中的水分,至溶剂不成混浊为止。移去分水器,迅速加入450g五氯化磷和少许吡啶,将分水器上的冷凝管直接连到三颈烧瓶上。继续加热回流,温度控制在(135±1)℃,用pH试纸检测不再有HCl放出时结束反应,反应约20h。滤去过量的氯化铵。减压蒸馏除去溶剂,馏出温度不超过80℃,得黄色结晶粗品。将粗制品用600mL苯溶解,再减压蒸出溶剂,得到白色晶体。再将它放入圆底烧瓶中,加入石油醚300mL(沸程为60~90℃),加热至60℃左右,使其溶解。由于线状体不溶,可将它分离出去。加98%浓硫酸于所得石油醚溶液,提取六氯代环三聚磷氮多次,合并硫酸提取液,用水稀释成60%的硫酸溶液,六氯代环三聚磷氮重又析出。最后将产品溶解在热庚烷(或石油醚)中,用活性炭脱色,得白色固体。

苯甲酸乙酯的化学性质介绍

苯甲酸乙酯的化学性质介绍

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

1.苯甲酸乙酯的化学性质比较稳定,在苛性碱存在下发生水解,生成苯甲酸和乙醇。在封管中加热至305℃,部分发生分解。在电火花下分解生成乙炔、氢、一氧化碳、二氧化碳及少量的甲烷。在氧化钍存在下加热至400℃,生成苯甲酸和乙烯。苯甲酸乙酯与乙醇钠加热到120℃比较稳定。但在160℃时分解成苯甲酸钠和乙醚。苯甲酸乙酯与氯在200℃反应得到苯酰氯及少量乙酰氯。与溴一起加热到170~270℃生成苯甲酸和溴乙烯。与五氯化磷在140℃反应生成氯乙烷和苯甲酰氯。 2.苯甲酸乙酯与氢化铝锂在醚溶液中反应生成苄醇。在氧化铝或氧化钍存在下与氨一起加热约500℃时,生成苄腈和乙烯。在200℃与氨反应生成苯甲酰胺。苯甲酸乙酯能与多种金属盐和氯化锡、三氯化铝、氯化钛、碘化镁、五氯化锑等形成结晶性复合物,这类结晶性的复合物大多数不稳定,在空气中容易分解。 3.苯甲酸乙酯与三氟乙酸分子不仅能形成双分子激基复合物,还可以形成2:1的三分子激基复合物。其形成途径是先形成双分子激基复合物,再与苯甲酸乙酯分子相互作用而成,而不是经过苯甲酸乙酯的二聚体。 4.属微毒类。急性毒性LD50为6500mg/kg(大鼠经口)。

培养基灭菌方法的选择

培养基灭菌方法的选择

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

灭菌是指利用物理或化学法杀或除去物料及设备中一切有生命物质的过程。灭菌方法大致可分为物理方法和化学方法两种。物理方法主要有蒸汽(高温)、 电磁波和辐照等方式, 蒸汽灭菌属于经典式的灭菌方法, 而电磁波灭菌多采用 2450nm和915nm微波灭菌和超声波灭菌。辐照灭菌可分为离子性辐照和非离子性辐照。非离子性辐照采用最广泛的是253.7n m波长的紫外线,由于光源发出的强度所限,虽不存在残留问题,但以上物理灭菌方法都有一定的局限性。化学方法多采用强氧化剂,如过氧化氢、过氧乙酸、环氧乙烷、卤素等, 化学灭菌主要是依靠强氧化剂的氧化能力与细胞酶蛋白中的一SH一巯基结合转化为一SS一 基,破坏蛋白质的分子结构,干扰细菌酶系统的代谢,使其失去活性。按照分子生物学的观点, 就是对细胞的DNA进行氧化性损伤,从而抑制细胞的增殖。使用化学灭菌会对 容器和包材以及设备产生一定量的残留污染,必须采取严格的措施控制残留,以保障最终产品的安全性。    利用饱和蒸汽进行灭菌的方法称为湿热灭菌法。由于蒸汽具有很强的穿透能力,而且在冷凝时会放出大量的冷凝热,很容易使蛋白质凝固而杀死各种微生物。从灭菌的效果来看,干热灭菌不如湿热灭菌有效,温度升高10℃时,灭菌速度常数仅增加2—3倍,而湿热灭菌对耐热芽孢的灭菌速度常数增加的倍数可达到8一l0倍,对营养细胞则更高。

脂肪酶的存在及如何分离纯化介绍

脂肪酶的存在及如何分离纯化介绍

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

脂肪酶广泛的存在于动植物和微生物中,植物中含脂肪酶较多的是油料作物的种子,如蓖麻籽、油菜籽,当油料种子发芽时,脂肪酶能与其他的酶协同发挥作用催化分解油脂类物质生成糖类,提供种子生根发芽所必需的养料和能量;动物体内含脂肪酶较多的是高等动物的胰脏和脂肪组织,在肠液中含有少量的脂肪酶,用于补充胰脂肪酶对脂肪消化的不足,在肉食动物的胃液中含有少量的丁酸甘油酯酶。在动物体内,各类脂肪酶控制着消化、吸收、脂肪重建和脂蛋白代谢等过程;细菌、真菌和酵母中的脂肪酶含量更为丰富。由于微生物种类多、繁殖快、易发生遗传变异,具有比动植物更广的作用p H、作用温度范围以及底物专一性,且微生物来源的脂肪酶一般都是分泌性的胞外酶,主要的发酵微生物有黑曲霉,假丝酵母等等。适合于工业化大生产和获得高纯度样品,因此微生物脂肪酶是工业用脂肪酶的重要来源,一般不同来源的脂肪酶特性也不一样并且在理论研究方面也具有重要的意义。 脂肪酶的分离纯化介绍: 酶的分离纯化是将酶从细胞中或者其他酶原料中提取出来,在于杂质分开、从而获得符合研究和使用要求的酶制品过程。 主要包括:细胞破碎、酶的提取、离心分离,过滤与膜分离,沉淀分离,层析分离,电泳分离,萃取分离,浓缩干燥和结晶等。 酶的纯化选择:首先考虑其用途,实验室研究和临床**中所使用的为高纯度的酶;而工业用途的酶对纯度的要求不是很严格,但是一定纯度的酶制剂不仅可以保证催化反应快速有效的进行,而且也降低了反应的复杂性,增加了反应的可预测性。 大部分微生物脂肪酶为胞外酶,发酵后通过离心或者抽滤出菌体,得到的含酶上清液通过硫酸铵或有机溶液萃取浓缩,出去部分蛋白质和糖类,然后再用层析法进一步纯化。除了少部分基因工程菌能够高效表达功能性脂肪酶,绝大部分野生型菌株都要联合两种以上的层析方法纯化才能获得预期纯度的蛋白质。

乳酸链球菌素基本介绍

乳酸链球菌素基本介绍

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

乳酸链球菌素是由多种氨基酸组成的多肽类化合物,可作为营养物质被人体吸收利用。有效抑制引起食品腐败的许多革兰氏阳性细菌,如肉毒梭菌,金黄色葡萄球菌,溶血链球菌,利斯特氏菌,嗜热脂肪芽抱杆菌的生长和繁殖,尤其对产生孢子的革兰氏阳性细菌有特效。乳酸链球菌素的抗菌作用是通过干扰细胞。 膜的正常功能,造成细胞膜的渗透,养分流失和膜电位下降,从而导致致病菌和腐败菌细胞的死亡。它是一种无毒的天然防腐剂,对食品的色、香、味、口感等无不良影响。现己广泛应用于乳制品、罐头制品、鱼类制品和酒精饮料中。